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修改時間:2020-10-12 13:53:09 點擊量：

本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種兩步法制備高純度十二烷基二酸單叔丁酯的方法。

背景技術：

十二烷基二酸單叔丁酯作為一種重要的有機合成中間體，在醫藥、化工、農藥等領域都有廣泛的應用。目前，其制備方法主要有：(1)十二烷基二酸、叔丁醇、(Boc)2O、DMAP，該工藝選擇性差，難以高純度得到目標產物，收率低；(2)DCC、DMAP、THF、叔丁醇、十二烷基二酸，該工藝也存在選擇性差收率低得問題。由于制備工藝的局限，限制了其大規模生產，也限制了其現實生產中的應用。本發明提供一種新型石墨烯/四氧化三鐵復合納米材料，及其在催化羧酸與烯烴酯化反應中的應用。

技術實現要素：

本發明提供一種新型石墨烯/四氧化三鐵復合納米材料，其特征在于所述新型石墨烯/四氧化三鐵復合納米材料的制備方法包括如下步驟：

(1)將石墨粉與濃硫酸混合后，冰浴下，加入硝酸鉀和高錳酸鉀，升溫至60-80℃，反應4-5小時后，加入蒸餾水，繼續攪拌反應0.5小時后，過濾、洗滌、干燥得改性石墨烯；

(2)將步驟(1)得到的改性石墨烯分散在水中，加入堿，調pH至9-10后，加入二價鐵鹽，并升溫至70-80℃，攪拌反應1-2小時后，過濾、洗滌、干燥即得所述新型石墨烯/四氧化三鐵復合納米材料。

步驟(1)中石墨粉、濃硫酸、硝酸鉀、高錳酸鉀的質量比為1:15-20:3:6，蒸餾水的用量為濃硫酸質量的2倍；

步驟(2)中每5mg改性石墨烯用1mL水分散，所述堿優選堿金屬氫氧化物，進一步優選氫氧化鈉、氫氧化鉀；二價鐵鹽優選FeSO4·7H2O；二價鐵鹽與改性石墨烯的質量比為1:5。

本發明的另一實施方案提供上述新型石墨烯/四氧化三鐵復合納米材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將石墨粉與濃硫酸混合后，冰浴下，加入硝酸鉀和高錳酸鉀，升溫至60-80℃，反應4-5小時后，加入蒸餾水，繼續攪拌反應0.5小時后，過濾、洗滌、干燥得改性石墨烯；

(2)將步驟(1)得到的改性石墨烯分散在水中，加入堿，調pH至9-10后，加入二價鐵鹽，并升溫至70-80℃，攪拌反應1-2小時后，過濾、洗滌、干燥即得所述新型石墨烯/四氧化三鐵復合納米材料。

步驟(1)中石墨粉、濃硫酸、硝酸鉀、高錳酸鉀的質量比為1:15-20:3:6，蒸餾水的用量為濃硫酸質量的2倍；

步驟(2)中每5mg改性石墨烯用1mL水分散，所述堿優選堿金屬氫氧化物，進一步優選氫氧化鈉、氫氧化鉀；二價鐵鹽優選FeSO4·7H2O；二價鐵鹽與改性石墨烯的質量比為1:5。

本發明的另一實施方案提供上述新型石墨烯/四氧化三鐵復合納米材料作為酯化反應催化劑的應用。